 Empyrean - новейшая разработка фирмы PANalytical - уникальный по своим возможностям рентгеновский дифрактометр с вертикально расположенным q - q гониометром высокого разрешения. Благодаря модульной конструкции PreFIX (Pre-aligned Fast Interchangeable X-ray modules) предназначен как для научных исследований, так и для аналитического контроля в промышленности, сочетает возможности классического порошкового и исследовательского дифрактометра.
Empyrean - дифрактометр в котором применены все важнейшие инновационные разработки фирмы PANalytical и использован её многолетний ( 1945 - 2010 ) опыт производства дифрактометров. Впервые этот дифрактометр представлен на форуме PITTCON 1-4 марта 2010 года (Питтсбургский форум по аналитической химии и прикладной спектроскопии)
Большое разнообразие возможных конфигураций и дополнительных устройств обеспечивают универ- сальность этого прибора при решении всего круга задач рентгеновской дифрактометрии.
Дифрактометр Empyrean оснащается запатенто- ванными рентгеновскими трубками PANalytical с большим выбором материалов анода, имеющими точечный и линейный фокус с простым и быстрым механизмом смены фокуса.
Гониометр высокого разрешения с новейшей высокоточной запатентованной системой прямого оптического отслеживания позиции (DOPS-2), имеет минимальный шаг 0.0001° и воспроизводимость установки по углам q - 2q ± 0.0001°.
Система предварительно откалиброванных модулей PreFIX позволяет быстро производить замену оптических и других модулей пользователем без последующей юстировки и помощи технического специалиста фирмы-производителя.
Впервые в качестве детектора применён твердотельный трехмерный детектор PIXcel3D.
Это уникальная совместная разработка PANalytical, ЦЕРН и других ведущих Европейских научно-исследовательских институтов в области ядерной физики (коллаборация Medipix2). Твердотельный трехмерный детектор PIXcel3D, состоящий из 65 000 чувствительных элементов (пикселей), размер каждого из которых составляет 55 x 55 мкм, может использоваться:
- в точечном режиме (0D) - интенсивности рентгеновского излучения, зарегистрированные в каждом пикселе, суммируются и используются для дальнейшей интерпретации,
- в линейном режиме (1D) - интенсивности суммируются по каждому ряду пикселей (в стрипе), в дальнейшем используется информация по каждому ряду,
- в двумерном режиме (2D) - информация об интенсивности, зарегистрированной в каждом пикселе, используется независимо,
- в трехмерном режиме (3D) - все пиксели считываются независимо, многочисленные двумерные изображения комбинируются для получения трехмерного изображения (режим компьютерной томографии).
Новые, уникальные платформы для образцов:
- компактная люлька с возможностью перемещения по 5 осяям,
- люлька с возможностью перемещения по 3 осям (для образцов весом до 2-х кг),
- специальная вращающаяся платформа пробы для компьютерной томографии,
- платформа с автоматической компенсацией изменения высоты (управляется компьютером),
Защитный корпус дифрактометра отвечает самым жестким мировым требованиям радиационной безопасности.
Решаемые аналитические задачи
Идентификация фаз, в том числе в режиме "на просвет", количественный фазовый анализ, определение аморфной компоненты;
Определение и уточнение параметров элементарной ячейки;
Идентификация фаз (по слоям), рефлектометрия (определение толщины и плотности слоев)
Анализ эпитаксиальных структур;
Картирование в обратном пространстве;
Определение напряжений в слоях, анализ текстуры;
Идентификация фаз в наноструктурах, измерение размеров наночастиц;
Малоугловое рассеяние;
Микродифракция;
Определение размеров кристаллитов и микронапряжений;
Анализ текстур и напряжений;
Высоко и низкотемпературные исследования;
Изучение процессов кристаллизации и фазовых переходов при изменении температуры;
Получение трехмерной картины исследуемого объекта (компьютерная томография);
Программное обеспечение
Набор пакетов программного обеспечения X'Pert SOFTWARE, обеспечивает выполнение всех возможных видов анализа и широчайший спектр исследований:
- X'Pert Data Collector - программный модуль для управления дифрактометром, задания параметров измерений, сбора данных;
- X'Pert Industry (включая X'Pert Data Collector) - пакет программ для промышленных производств. Оснащен макроязыком для создания алгоритмов, обеспечивающих рутинные измерения и обработку данных;
- X'Pert Quantify- обеспечивает автоматизированный количественный фазовый анализ, включая измерение, обработку и вывод результатов, с использованием всех принятых в настоящее время аналитических моделей;
- X'Pert HighScore - программа для идентификации фаз в многофазных смесях с использованием современных алгоритмов;
- X'Pert HighScore Plus - пакет содержит дополнительные программы кристаллографического и фазового анализа с использованием метода Ритвельда;
- X'Pert Stress - программа для анализа остаточных микро-макро напряжений;
- X'Pert Texture - программа позволяет анализировать, рассчитывать и визуализировать предпочтительную ориентацию кристаллитов во всех видах поликристаллических материалов, включая специальные 3D режимы графических вариантов отображения полюсных фигур и ориентации функции распределения;
- X'Pert Epitaxy - программа для анализа полупроводников, эпитаксиальных пленок;
- X'Pert Reflectivity - программа для анализа толщины пленок (кристаллических и аморфных), оценка качества поверхности.
|
Технические характеристики дифрактометра EMPYREAN
|
|
Детекторы |
Тип детектора |
Макс. скорость счета |
|
- Cцинтилляционный NaI;
- Xe пропорциональный;
- X'Celerator быстродействующий твердотельный линейный детектор;
- PIXcel быстродействующий твердотельный детектор;
- 3D детектор PIXcel3D. |
- до 0,5х106 имп/сек.
- до 7,5x105 имп/сек.
- до 10x107 имп/сек.
- 3x107 имп/сек, для каждой линии пикселей.
- 5x107 имп/сек, для каждой линии пикселей.
|
|
Генератор высокого напряжения |
Напряжение 10-60 кВ; ток пучка 10-60 мА; мощность: 3 кВт.
|
|
Выходная стабильность генератора |
< 0.01% (на 10% колебаний питания).
|
|
Рентгеновские трубки |
Длиннофокусные и широкофокусные керамические трубки с двумя бериллиевыми окнами с возможностью легко переключаться на точечный или линейный фокус, аноды из Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Mo, Ag по выбору заказчика, оптимальны при использование в геометрии θ - θ. |
|
Изменение фокуса рентгеновской трубки |
Поворот без демонтажа трубки. |
|
Гониометр |
Вертикальный θ - θ, θ - 2θ. |
|
Диаметр |
Стандартно 480 мм. |
|
Угловой диапазон |
- 40° < 2θ < +220° |
|
Минимальный размер шага |
0.0 001° (2θ). |
|
Угловая воспроизводимость |
0.0001° (2θ). |
|
Угловая скорость |
1000° / мин. |
|
Щели, обеспечивающие расходимость пучка |
Фиксированные или программируемые. |
|
Щели Соллера |
0.08, 0.04, 0.02, 0.01 рад. |
|
Принимающие щели |
Фиксированные или программируемые.
|
|
Держатели проб |
Стандартные держатели для различных типов образцов,
компактная люлька с возможностью перемещения по 5 осям, компактная люлька с возможностью перемещения по 3 осям (для образцов весом до 2-х кг), спиннер для компьютерной томографии, платформа с автоматической компенсацией изменения высоты (управляется компьютером).
|
|
Юстировка (не требуется) |
Система предварительно откалиброванных модулей PreFIX (заменa оптических и других модулей пользователем без дополнительной юстировки).
|
|
Управление через компьютер |
Включение/выключение рентгеновского излучения, установки напряжения (кВ) и тока (мА), заслонки. Управление приставками специального назначения, основными и вспомогательными устройствами.
|
|
Программное обеспечение для обработки экспериментальных данных |
Количественный и качественный фазовый анализ (включая геометрию на просвет); анализ Ритвельда, структурный кристаллический анализ, размер кристаллитов и напряжение решетки, расчет кристалличности, содержание аморфной фазы, текстура, напряжение, рефлектометрия; моделирование дифрактограмм, анализ парной функции распределения (PDF), малоугловое рассеяние (SAXS), трехмерная изображение (компьютерная томография).
|
|
Защитные устройства |
Механизм блокировки дверей, кнопка аварийного выключения, индикатор рентгеновского излучения.
|
|
Радиационная безопасность |
В соответствии с требованиями Vollschutz according to R öntgenverordnung 1987.
|
|
